锂云母提取碳酸锂工艺说明

　　锂云母又称鳞云母，一般是片状或鳞片状集合体，呈玫瑰色，浅紫色，有时为白色，风化后成暗褐色，透明、有玻璃光泽，解理面显珍珠光泽，硬度 2~3， 比重 2.8~2.9 ，薄片具弹性。提取稀有金属锂的主要原料之一，今天中焦矿机主要和大家分享锂云母矿相重构提取锂工艺。在高温条件下，对矿物结构进行可控定向重构，使碱金属(锂、铷、铯)以易溶盐的形式从锂云母矿物中释放出来： 采用浸出液循环、提锂母液循环等多种循环方式，控制各工序母液中钾、钠、铷、 铯的浓度，经蒸发浓缩、结晶等技术的有序组合，实现锂、铷、铯的有效分离和 综合利用，得到产品锂精制卤水、铷铯液等

　　1.烘干

　　先将锂云母精矿进行烘干处理，烘干至含水率5%-8*之间，通过螺杆运输机将锂云母精矿投入烘干窑内，烘干锂云母经皮带输送机进入密闭料仓。

　　2.混料

　　将锂云母烘干料和重构剂、浓硫酸按照 10：3 ：1 的比例进行配料，并将烘 干炉废气收集粉尘、焙烧烟气收集粉尘分批加入。锂云母烘干料、重构剂从中间 料仓经计量称重后，通过皮带输送机冲投料口投入行星混料机，同时经泵缓慢加入浓硫酸，混料过程约5min 。混料完成后经皮带输送机临时存储在中间料仓。

　　在混料过程中，混料过程中物料平均温度约为50℃ 。氧化钙与浓硫酸反应生成 硫酸钙，氧化钙过量化学反应方程式如下：CaO+H2SO4=CaSO4+H2O

　　3.造粒、筛分

　　混合料经皮带输送机输送至造粒机，通过滚轴碾压造粒成圆球形，粒径 3mm。部分未成形球粒的细粒料通过筛分过程，经返料皮带机返回至造粒机继续 造粒，合格的球粒经皮带输送机输送至回转窑下料口进入回转窑。

　　4.焙烧

　　合格的圆球形锂云母混合料经皮带输送机送至锂云母回转窑投料口，进入锂云母回转窑的 锂云母粒料在回转窑窑内较高温度条件(800-900℃)下，可使锂云母有关物相产生重构， 高温下部分未反应的硫酸气化，气化硫酸雾分解为三氧化硫和水，部分分解的三氧化硫还原为二氧化硫。

　　同时，原料中的氟、铝与钙反应成相生成氟铝酸钙，该矿相不溶于水而固定 在固相(铝硅酸钙、硅酸钙水浸渣)中，实现了大部分氟的固定，因此在整个中 温矿相重构过程中仅有少量氟化氢气体产生。为实现节能降耗，焙烧窑窑头设置 余热回收装置，回转窑窑头热烟气与空气进行间接换热，加热后的热空气回用至烘干工 序。焙烧回转窑窑尾烟气经风机引至废气处理系统进行脱硫除氟处理。此阶段用到的主要设备有锂云母回转窑、焙烧窑等

　　5.冷却、破碎、球磨

　　物料在高温固氟重构时，烧结出的物料会粘结成小颗粒。从焙烧窑窑尾出来的高温物料(约 500℃)自然落入水浸刮板机，经循环水冷却降温(约 40-50℃)后被 皮带输送至破碎机破碎，再经皮带机送入球磨机进行加水湿磨，球磨后的粒径为 20-100 目，球磨后便于后续浸出工序，使焙烧料溶解更充分。球磨完成的焙烧料进入焙烧料仓储存备用。

　　6.浸出、过滤

　　经过煅烧后，锂、钾、铷、铯等金属元素以易溶于水的硫酸盐式存在，物料 通过螺旋给料器的动力作用经过密封的管道被输送到浸出釜内，以液固比一定比 例加水浸出(1.5 ：1) ，浸出时间约 1 小时，浸出过程可使锂、钾、铷、铯等金属化合物充分的溶解于水中。浸出完成后采用带式过滤进行固液分离，浸出滤渣主 要为二氧化硅、氧化铝、硫酸钙、氟化钙等。

　　7.除杂、过滤

　　碳酸钠通过计量称称重后，经螺杆机加入除杂釜内，浸出母液加入碳酸钠进 行除杂提纯，除杂率可达到 95%以上。

　　8.洗涤

　　浸出渣与除杂渣经铲车投入洗涤槽内，加水洗涤，溶解浸出渣与除杂渣残留 的锂、钾、钠、铷、铯。

　　9.蒸发浓缩

　　除杂母液用泵打入蒸发器中蒸发浓缩，利用蒸汽间接加热，温度 90~ 105℃。将浸出液浓缩到一定程度(浓缩液含 Li 浓度在 30g/L)，再被泵入沉 锂釜。蒸发冷凝水收集后回用。

　　10.沉锂、固液分离

　　浓缩液经泵打入沉锂釜，经加温至约90℃后，加入过量碳酸钠后反应生成 碳酸锂沉淀，沉锂后混合料经离心机固液分离成为沉锂母液和粗碳酸锂，化学反 应式如下：Li2SO4+Na2CO3=Li2CO3+Na2SO4

　　11.溶解

　　分离出来的粗碳酸锂加入浓硫酸进行溶解，即得产品—含锂精制卤水，溶解 过程中产生 CO2 气体，反应方程式如下：Li2CO3+H2SO4=Li2 SO4+H2O+CO2 ↑溶解过程中加入硫酸，产生溶解废气 G4。

　　12.脱碳

　　沉母液加入浓硫酸进行脱碳，过量的碳酸钠与浓硫酸反应生成易于蒸发析出 的硫酸钠。

　　13.蒸发浓缩、固液分离

　　脱碳后的母液用泵打入蒸发器中蒸发浓缩，利用蒸发器间接加热浓缩， 温度 90~ 105℃ , 将浸出液浓缩到一定程度，使钾、钠形成晶体析出，冷凝水收 集后回用。浓缩析品后的浆料采用离心式过滤机进行过滤，使钾、钠盐和含铷、 铯溶液分离。

　　14.铷、铯液回收

　　蒸发浓缩过滤后的溶液采用4-5℃的冷水进行降温冷冻，使铷、铯液中少量 钾、钠进一步析出。再进行固液分离即的副产品铷、铯液，采用储罐进行储存。

　　15.钾、钠盐回收

　　蒸发浓缩过滤和冷冻析晶分离出来的钾、钠盐中夹杂了部分锂，加水洗盐， 把其中大部分锂洗入溶液中。该部分溶液回用至焙烧、破碎、球磨工序